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COD测定的具体操作流程

日期:2019-05-23 16:07
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摘要: 铬法COD测定的具体操作流程如图3所示。 图3 CODcr测定步骤 1. 对于COD值小于50mg/L的水样,应采用低浓度的重铬酸钾溶液氧化消解,加热回流后采用低浓度的硫酸亚铁铵溶液滴定。 2. 取20.0ml混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.0ml)置250ml磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.0ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,打开冷凝水后,从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸—硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2h(自开始沸腾时计时)。当废水中氯离子含量超过30mg/L时,应事先把0...

铬法COD测定的具体操作流程如图3所示。

        图3    CODcr测定步骤

1. 对于COD值小于50mg/L的水样,应采用低浓度的重铬酸钾溶液氧化消解,加热回流后采用低浓度的硫酸亚铁铵溶液滴定。

2. 取20.0ml混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.0ml)置250ml磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.0ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,打开冷凝水后,从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2h(自开始沸腾时计时)。当废水中氯离子含量超过30mg/L时,应事先把0.4g硫酸汞加入锥形瓶中,再加20.0ml废水(或适量废水稀释至20.0ml),摇匀。
3.
冷却后,用90mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL,否则因酸度太大,滴定终点不明显。
4.
溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
5.
测定水样的同时,以20.00ml重蒸镏水,按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
6.
计算

COD(O2,mg/L=[C(V1-V2)×8000]/V0       15



式中:C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);

V0 ——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量 (mL);

V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml)

V——水样的体积(mL);

8000——1/4O2的摩尔质量以mg/L为单位的换算值。

7. 有效数字

测定结果一般保留三位有效数字,对于低浓度COD值的水样,当计算出COD值小于10 mg/L时,应表示为“COD<10 mg/L”。

因此,在表示测定结果时,诸如“COD122.56 mg/L”、“COD3.42mg/L”、“COD18600 mg/L”都是不妥的,对于超过三位数的COD应该用科学记数法表示,象“COD18600 mg/L”就应该表示成“COD1.86×104 mg/L”。

8. 精密度

40个不同的实验室测定COD值为500 mg/L的邻苯二甲酸氢钾标样时,其标准偏差为20mg/L,相对标准偏差为4.0%。

9. 工业废水测定的精密度

对于有代表性的六种工业废水测定COD的精密度试验结果如表2所示。

2   六种工业废水测定COD的精密度试验结果

废水类型

参加验证的实验室个数

COD均值

mg/L

实验室内相对标准偏差,%

实验室间相对标准偏差,%

实验室间总相对标准偏差,%

有机废水

5

70.1

3.0

8.0

8.5

石化废水

8

398

1.8

3.8

4.2

染料废水

6

603

0.7

2.3

2.4

印染废水

8

284

1.3

1.8

2.3

制药废水

6

517

0.9

3.2

3.3

皮革废水

9

691

1.5

3.0

3.4



由表2可以看出以下的趋势:COD值越大,测定的相对标准偏差就越小。

苏公网安备 32059002001825号

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